Метод очистки вещества водорода пероксид

Керн нормального шлифа дистилляционной колбы вместимостью 500 мл закрывают муфтой с кипятильным капилляром. Колбу соединяют на шлифах со змеевиковым холодильником и далее с приемником вместимостью 200 мл. В колбу наливают 180 мл продажного 30%-ного пероксида водорода (ч. д. а.) и помещают на водяную баню с температурой 45—50 С. Перегонку проводят при давлении 16—22 мм рт. ст. в течение примерно 3,5 ч. При этом отгоняется 150—160 мл воды и немного Н2О2, а остаток представляет собой 95— 98%-ный пероксид водорода. На колбе приемника предварительно наносят метку в соответствии с объемом воды, который необходимо отогнать. Если температура водяной бани поднимается выше 52 °С, высококонцентрированный Н2О2 приобретает желтую окраску и становится непригодным для дальнейшей работы. Концентрированный пероксид водорода можно вылить из колбы, не опасаясь разложения. (Если вместо керна горло колбы имело бы шлифованную муфту, то при соприкосновении с шероховатой поверхностью могло бы произойти разложение значительной части Н2О2.)
Дальнейшую переработку для получения 100%-ного Н2О2 ведут следующим образом. Короткую широкую пробирку, покрытую внутри парафином или изготовленную из полиэтилена, хостафлона или тефлона, вместимостью 25—30 мл наполняют до половины высококонцентрированным пероксидом водорода, закрывают полиэтиленовой пробкой и ставят на 0,5 ч в охлаждающую баню с температурой -35 °С. Между тем приготовляют затравочные кристаллы, замораживая 1 мл того же Н2О2 жидком воздухом. После внесения затравки тотчас же начинают расти игольчатые бесцветные кристаллы. Выждав около 1 мин, кристаллы быстро переносят в предварительно охлажденный приблизительно до -30 °С сосуд для центрифугирования. После кратковременного центрифугирования (простым вращением рукой или при помощи ручной центрифуги) кристаллы переносят в другую пробирку большого диаметра и снова доводят их до плавления. Для ускорения плавления пробирку с Н202 помещают в стакан с водой, подогретой до 30 С. После полного расплавления пероксид охлаждают опять до -35 °С. После выдерживания в течение 10 мин в охлаждающей бане обычно самопроизвольно начинают выпадать игольчатые бесцветные кристаллы, которые сразу же отделяют от маточного раствора во втором таком же сосуде для центрифугирования. Если же кристаллизация не начинается самопроизвольно, вносят затравочные кристаллы.
Полученные кристаллы при комнатной температуре очень легко разлагаются с выделением кислорода. Поэтому их необходимо сохранять на холоду в закрытых полиэтиленовых или стеклянных парафинированных сосудах. Непродолжительное хранение можно осуществлять и в непарафинированных стеклянных сосудах. Полученные при центрифугировании водные растворы пероксида водорода можно снова сконцентрировать путем перегонки.
При проведении однократной кристаллизации 98%-ного раствора в пробирке с последующим сливанием маточного раствора можно получить не более чем 99%-ный Н2O2.